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什么是电子天平的“最小称量值”和“最小样品量”?
来源: | 作者:莱衡(SHLSCALE) | 发布时间: 2025-08-05 | 2942 次浏览 | 分享到:

要了解电子天平的最小称量值,首先要理解天平的最小秤量值和最小称量值有何区别。二者只有一字之差,内含完全不同。在《JJG 1036-2022 电子天平检定规程》中对最小秤量值的定义为:一个规定的载荷值,小于该载荷值时称量结果可能产生过大的相对误差。而最小称量值是指在特定的准确度要求下,可以准确称量的最小值。比如在医药行业对电子天平的准确度有特殊要求。

    在之前的电子天平e和d有何区别的文章中,我们提到电子天平检定规程中有明确规定,对于电子天平最小秤量用d代替e计算。由于万分之一天平(量程Max≥50g即达到I级准确度)、十万分之一天平都属于分析级天平,精度达到I级准确度,对于I级天平最小秤量Min=100e,用d代替e计算,Min=100d。

     相信很多人都会误以为电子天平的可读精度d = 0.01 mg,天平最小可以称到0.01mg。但其实是一个误解,d = 0.01 mg并不意味着这台天平最小可以准确称出0.01 mg样品的质量,0.01mg只是它的显示精度,它的最小秤量值为100d=1mg,这意味着低于1mg的称量结果存在较大的误差风险。

    那大于1mg的称量是不是就安全了呢,这需要看情况。事实上,除了满足衡器的最小秤量外,不同行业对于准确称量还有更高的要求,以确保最终分析结果的可靠性与准确性。其中最为熟知的就是制药行业中不同国家对于“准确称量起点”的要求,也就是药典中提到的最小称样量(Minimum Sample Weight的概念,也就是最小样品量,这和最小称量值息息相关。

我们通过一个图表来揭示美国与欧洲药典的异同点:

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目前,美国药典委正在讨论是否需要增加安全因子以进一步提高待测样品的称量准确性,以满足更高的合规要求。

《中国药典》对天平最小称样量的要求在凡例的精确度章节中作出规定:

“精密称定”指称取重量应准确至所取重量的千分之一。这个定义等同于美国药典和欧洲药典的“天平称量的系统误差不得大于0.1%”。那是不是十万分之一天平的可读精度d = 0.01 mg,我的最小称量值只要达到0.01mg/0.1%=10mg即满足了“精密称定“”的要求呢?这是一种错误理解。

    在我国最新的分析用天平与称量规范指导原则中,则明确了当符合“精密称定”操作时,建议采用2000s或者820d的要求,并且提出了安全因子的概念,以便更好地管控分析实验中关键称量结果的风险。

最小称量值它究竟是怎么计算出来的?

根据最小称量的定义,在《美国药典》USP 41-1251 4.3中规定“重复性测量确定了可以在天平上称出的最小净重量(符合0.10%限制)”标准偏差s,即重复性可接受的限制为2 × /最小净重量≤0.10%,则最小净重量应≥2 × / 0.10%,满足此类要求的最小重量称为最小称量,我国药典也参照这个原则。它可通过以下公式表示:mnsw = k × s / U,
各参数的含义:
k —安全系数,通常取2(按95%的置信区间计算)。
s —重复测量次数不少于10次的标准偏差由于样品都比较小,处于天平的低量程称量,这里所选用的测试量程点不超过天平最大称量值5%(或100mg砝码,若5%量程小于此值),使用单一砝码,将天平置零后重复称量至少10次,并记录每次的示值。然后,通过计算标准偏差来确定重复性误差,从而评估电子天平的随机误差。这和校准规范中为了测试电子天平的重复性选用的量程点不同。
U —称量准确度或扩展不确定度(中国药典规定:“精密称定”时U取0.1%,“称定”时U取1%)
mnswk×s/U= 2×s/0.10% = 2000×s
如果算到的最小可接受标准偏差s≤0.41dd为天平实际分度值),则用0.41d代替s,在这个条件下,天平上具有实际读数d的可能最小称量值可简化为
 mnsw= 2000*0.41d=820d
为何最小可接受标准偏差s可以用0.41d代替,从何而来?

   USP <41>天平规定"如果重复性(SD )< 0.41d的话应该用0.41d代替SD进行计算"。根据SIM "非自动天平校准的指南" ,天平的不确定度一般可计算两项 ,即读数分辨和校准不确定度。对于数显式天平来说 ,读数尽管没有偏差 ,但显示的读数实际上是一个区间。按矩形分布 (rectangular distribution)“=天平分度值 d/(2√3) = 0.2886d。有加载和不加载的读数必须√2 * 0.2886d = 1.4142*0.2886d = 0.4081d ≈ 0.41d

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最小准确称量值不应包含称量容器的皮重。电子天平的最小准确称量值(mnsw)是一个计算值,并非常量,会随着重复性测定中标准偏差(s)的变化而变化(这意味着有些天平性能参数给出的最小称量值也可能随着精度变化而改变,实际使用时需要根据现场条件实测)。为实际称量操作中,重复性除了与仪器状态相关,还受当时的环境条件和操作人员等因素影响而波动。为了降低上述因素对精密称定操作造成的风险,实验室可以在最小准确称量值(mnsw)的基础上,引入安全系数(SF),规定最小样品量(mmin,以提高称重结果的可靠性,表示如下:

mmin=SF•mnsw。安全系数SF通常取值≥1,通常取2,该参数因子还专门应用于修订版 USP 通则 <41> 中的重复性评估,其目的是使通则的要求与当前计量规范(例如校准证书中的)保持一致性。在该规则中,对重复性要求的定义如下: 

“假如两倍的称量值的标准偏差除以期望的最小净重量不超过 0.10%,则重复性符合要求。”

   举例说明:对于十万分之一天平:d=0.01mg,Min=1mg。如果要精密称定U0.1%。

   如果计算的重复性标准偏差小于等于0.0041mg,则最小称量值mnsw=820d=8.2mg,最小样品量mmin=SF•mnsw=16.4mg。

  如果计算的重复性标准偏差为0.01mg,则最小称量值mnsw=2000s=20mg,最小样品量mmin=SF•mnsw=40mg。

    通过以上实例,我们可以直观的理解电子天平的最小秤量Min和最小称量值mnsw的区别,而最小样品量mmin就是为了确保称量数据安全,将最小称量值mnsw*安全系数而来。


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